@MASTERSTHESIS{ 2009:1284869682, title = {Validação de metodologias para determinação de antimicrobianos em pescado por cromatografia líquida de alta eficiência}, year = {2009}, url = "http://www.tede2.ufrpe.br:8080/tede2/handle/tede2/6371", abstract = "Antimicrobianos são largamente empregados na medicina veterinária e resíduos destes podem permanecer nos alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros, gerando riscos para a saúde humana e para o meio ambiente. O objetivo deste trabalho foi validar metodologias para determinação de sulfonamidas em camarão e florfenicol em camarão e tilápia utilizando a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência como técnica analítica. A determinação de sulfonamidas em camarão foi realizada usando uma coluna C18 e fase móvel composta por ACN;Água (25:75) em método gradiente. A amostra foi extraída utilizando acetonitrila e filtrada em sulfato de sódio anidro. Após a evaporação, foi feito um clean up em cartuchos de troca iônica (500 mg/6mL) seguida de evaporação do solvente até secura e posterior ressuspensão ácido acético 0,5% para filtração e análise por CLAE. Para a determinação de lorfenicol em camarão e tilápia também foi utilizada uma coluna C18 e méodo isocrático. A extração foi realizada com acetato de etila, seguido de centrifugação e extração da gordura com hexano. Após uma segunda centrifugação, a fase superior foi descartada e a fase aquosa filtrada e levada para análise por CLAE. A metodologia para determinação de sulfonamidas mostrou-se seletivo e linear para uma faixa de trabalho de 100 a 1000μg L-1 a apresentou limites de detecção e quantificação para a sulfatiazol de 6,35 e 20,19, para a sulfametazina 2,44 e 7,76, para a sulfametoxazol 0,58 e 1,83, para a sulfadimetoxina 1,49 e 4,75 e para a ulfaquinoxalina 3,41 e 10,85 μg kg-1 respectivamente. A metodologia para determinação de florfenicol mostrou-se seletivo e linear para uma faixa de trabalho de 0,1 a 3,0 mg L-1 e o limite de detecção e quantificação do método para a matriz camarão foram 2,97 e 15,01 μg kg-1 respectivamente. Para a matriz tilápia as menores concentrações detectadas e quantificadas pelo método foram de 3,64 e 18,54 μg kg-1 respectivamente. Os métodos validados mostraram-se adequados para a determinação dos antimicrobianos citados e todos os resultados encontram-se em conformidade com a legislação vigente.", publisher = {Universidade Federal Rural de Pernambuco}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química}, note = {Departamento de Química} }